задать вопрос специалисту
|
Cущность метода, конструкция и принцип работы масс-спектрометров с индуктивно связанной плазмой
В большинстве случаев объектом анализа в ИСП-МС являются водные растворы. Твердые пробы растворяют с применением кислот и затем анализируют. Наиболее подходящей средой для анализа является разбавленная азотная кислота (2–5%). Общее содержание твердых растворенных веществ в пробе не должно превышать 0,2–0,3% (2–3 г/л) в зависимости от основы. Анализ более концентрированных растворов связан с сильным матричным влиянием, приводящим к подавлению сигнала аналита и нестабильности калибровки из-за быстрого загрязнения интерфейса.
Реже применяют растворы, содержащие соляную кислоту в силу ее летучести, коррозионной активности и наличию спектральных интерференций, возникающих при анализе проб с высоким содержанием хлоридов. Кроме того, такие элементы как As, Sb, Sn, Se, Ge, Hg могут теряться в процессе пробоподготовки в форме летучих хлоридов. От большей части соляной кислоты избавляются многократным упариванием с добавлением азотной кислоты.
Присутствие больших количеств плавиковой кислоты в пробах исключается в случае, если прибор оборудован системой ввода образца, изготовленной из кварца. Допускается добавление в пробу небольших количеств HF для стабилизации растворов некоторых элементов. Если пробоподготовка связана с применением плавиковой кислоты, то перед анализом от нее избавляются многократным упариванием с добавлением хлорной и/или борной кислоты. Если требуется анализировать пробы с высоким содержанием HF, то прибор комплектуется системой ввода образца, изготовленной из стойких к плавиковой кислоте материалов (фторопласт, коррунд). Следует также отметить, что плавиковая кислота способствует ускоренному разрушению конусов интерфейса, особенно самплера, поэтому для анализа HF используют конуса с платиновым наконечником.
Серную и фосфорную кислоты не рекомендуется применять из-за их высокой вязкости, значительно понижающей эффективность распыления образца, и многочисленных спектральных интерференций, которые эти кислоты генерируют в масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.
Непосредственный анализ твердых образцов может быть проведен, например, с использованием устройства лазерного пробоотбора (лазерная абляция).
При необходимости анализировать газы, например, элюат из газохроматографической колонки, масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой комплектуется специальным интерфейсом ввода газообразной пробы.
Сущность метода
В общем случае исследуемый раствор с помощью перистальтического насоса подается в распылитель, в котором потоком аргона превращается в аэрозоль. Аэрозоль через центральный канал плазменной горелки попадает в плазму, где под воздействием высокой температуры (7000–8000 К) вещества, содержащиеся в пробе, диссоциируют на атомы, которые затем ионизируются. Образовавшиеся положительно заряженные ионы проходят через систему ионной оптики в анализатор, где происходит отбор ионов с определенным отношением массы к заряду (m/z) и детектирование интенсивности ионного потока. Полученный сигнал трансформируется в зависимость интенсивности от величины m/z.
Скачать полную версию статьи (pdf)
|